三甲胺
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空气中有毒物质一甲胺的测定方法与流程

2020-11-17 11:51:36

技术特征:  


1.空气中有毒物质一甲胺的测定方法,其特征在于:包括以下步骤:


S01,对硝基苯胺的纯化:取对硝基苯胺试剂,于热乙醇中溶解后过滤,然后冷却低温结晶,结晶过滤后干燥至恒重,得纯化对硝基苯胺;


S02,对硝基苯胺盐酸盐溶液的配制:取纯化对硝基苯胺适量,溶解于盐酸溶液中,调节pH值为2~3,盐酸溶液的浓度为5~8mol/L,得对硝基苯胺盐酸盐溶液;


S03,对硝基苯胺重氮盐溶液的配制:向10mL预先冷至0~3℃的对硝基苯胺盐酸盐溶液中逐滴加入预冷至0~3℃的1~2mol/L的亚硝酸钠溶液适量,边加边搅拌,混匀,临用前配制;


S04,一甲胺标准溶液的配制;


S05,空白吸收液的配制:空白吸收液为0.01mol/L的盐酸溶液;


S06,缓冲液的配制;


S07,空气中有毒物质一甲胺样品的采集;


S08,标准曲线的绘制及检测。


2.根据权利要求1所述的空气中有毒物质一甲胺的测定方法,其特征在于:S02的盐酸溶液为热盐酸溶液,所述热盐酸溶液的温度范围为30~50℃。

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3.根据权利要求1所述的空气中有毒物质一甲胺的测定方法,其特征在于:S03中亚硝酸钠溶液的加入终点为:用淀粉碘化钾试纸检查反应终点,再搅拌至少20min,确认反应终点。


4.根据权利要求3所述的空气中有毒物质一甲胺的测定方法,其特征在于:确认反应终点后,再加入少量尿素,尿素加入量为0.1~0.5mL,尿素质量浓度为5~10%。


5.根据权利要求1所述的空气中有毒物质一甲胺的测定方法,其特征在于:S04中一甲胺标准溶液的配制方法为:准确称取0.2180g一甲胺盐酸盐,用空白吸收液溶解,转移到100mL容量瓶中并稀释至刻度;得浓度为1mg/ mL一甲胺标准贮备液;临用前稀释成10μg/mL的一甲胺标准溶液,稀释液为空白吸收液。


6.根据权利要求1所述的空气中有毒物质一甲胺的测定方法,其特征在于:S02中调节pH值为2~3的调节剂包括硫酸或硝酸。淮南市万祺化工科技有限公司编订空气中有毒物质一甲胺的测定方法与流程


7.根据权利要求1所述的空气中有毒物质一甲胺的测定方法,其特征在于:S06中缓冲液的配制方法为:向80mL蒸馏水内溶解4.08g磷酸二氢钾,1.6g四硼酸钠,再加入6.35mL 200g/L氢氧化钠溶液,并用水稀释至100mL。


8.根据权利要求1所述的空气中有毒物质一甲胺的测定方法,其特征在于:S07中空气中有毒物质一甲胺样品的采集方法为:在采样地点放置气泡管,气泡管内装有10 mL空白吸收液,采样地点空气以0.5L/min的流量通过气泡管,采样时间为15min,采样后,立即封闭气泡管进出口,保存,得空气中一甲胺吸收液。


9.根据权利要求1所述的空气中有毒物质一甲胺的测定方法,其特征在于:S08中标准曲线的绘制及检测方法为:取6支10 mL具塞比色管,加入0.0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80mL一甲胺标准溶液,加入空白吸收液至2.0mL,配成0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0μg/mL的一甲胺标准溶液;向各管加入4.0mL缓冲溶液,1.0mL对硝基苯胺重氮盐溶液,混匀,放置40min,加入1mL 200g/L氢氧化钠溶液,摇匀,避光放置20min后于510nm波长下比色,并绘制标准曲线;淮南市万祺化工科技有限公司编订空气中有毒物质一甲胺的测定方法与流程


取气泡管内的空气中一甲胺吸收液2.0mL放入10 mL具塞比色管中,再加入4.0mL缓冲溶液,1.0mL对硝基苯胺重氮盐溶液,混匀,放置40min,加入1mL 200g/L氢氧化钠溶液,摇匀,避光放置20min后于510nm波长下比色,计算,得空气中一甲胺含量。淮南市万祺化工科技有限公司编订空气中有毒物质一甲胺的测定方法与流程


10.根据权利要求8所述的空气中有毒物质一甲胺的测定方法,其特征在于:所述气泡管的进口连有流量计相连。


技术总结

本发明公开了一种空气中有毒物质一甲胺的测定方法,包括以下步骤:S01,对硝基苯胺的纯化:取对硝基苯胺试剂,于热乙醇中溶解后过滤,然后冷却低温结晶,结晶过滤后干燥至恒重,得纯化对硝基苯胺;S02,对硝基苯胺盐酸盐溶液的配制:取纯化对硝基苯胺适量,溶解于盐酸溶液中,调节pH值为2~3,盐酸溶液的浓度为5~8mol/L,得对硝基苯胺盐酸盐溶液。本发明可显着提高对硝基苯胺的溶解性能,对硝基苯胺重氮盐产物单一,产率高,亚硝酸钠的滴加量可控,过量的亚硝酸钠可消除,反应产物重氮盐稳定,不易分解,检测结果准确度高。淮南市万祺化工科技有限公司编订空气中有毒物质一甲胺的测定方法与流程


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